微觀結構的重要性及其分析

微結構用于描述金屬材料的主要特征，它在很大程度上決定了產品的性質和性能。 微觀分析是材料科學的基本技術，以研究其狀態(tài)和對材料特性的影響。 為了通過金相技術對微觀結構進行最佳的描述，合適的樣品制備起到了核心作用。

微觀結構的重要性及其分析

無論是懸索橋的鋼纜、渦輪機的葉片還是人體的人工髖關節(jié)，所有產品都有一個共同點：它們的特性不僅僅來自材料及其化學成分，而是來自內部結構的特殊排列。這是指材料的微觀結構，微觀結構可以由不同的成分組成，如晶粒、晶界、沉淀或雜質。許多材料性能取決于這種微觀結構，例如鋼纜的強度或渦輪葉片在極端操作條件下的長期穩(wěn)定性。

金相學是研究微觀結構的最重要方法之一，它允許通過定性和定量分析方法對整個微觀結構以及單個成分進行微觀可視化。金相學的一個重要組成部分和中心作用是樣品制備，這取決于材料的類型、條件以及檢驗方法。如果準備不足或執(zhí)行不當，后續(xù)檢查可能會導致錯誤的結果和對材料性能的錯誤評估。因此，了解具有特定材料要求的合適試樣制備標準并正確實施尤為重要。以下將解釋金相制備的基本程序，并以鈦為例闡明具體材料要求的明確細節(jié)。

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圖1顯示了樣品制備過程，包括以下步驟：樣品切片和切割、樣品安裝、研磨和拋光，最后對樣品進行蝕刻。每個單獨的步驟都是相關的，并且會影響制備的金相截面的后續(xù)質量。

圖1 金相制備方法的示意圖

第一步是確定從整個零件上移除一個截面，有計劃的調查研究將在該截面上進行，因為在許多情況下，關注的不是整個零件及其微觀結構，而是特定區(qū)域。對于通過機械切割方法進行的拆卸，建議使用濕磨料切割機，包括工件的主動冷卻。這減少了輸入工件的熱量，防止了不必要的微觀結構變化，并沖洗掉了磨損的顆粒。切割鈦時，通常使用碳化硅和合成樹脂粘結制成的切割輪。

第一步是確定從整個部分的整個部分的去除，在其上，這些部分將在許多情況下進行，而不是整個部分，并且其微觀結構是感興趣的，而是只有一個特定的區(qū)域。為了通過機械切割方法去除，推薦使用包括工件的主動冷卻的濕磨削切割機。這將輸入的熱量減少到工件中，防止不希望的微觀結構改變并沖洗擦除磨損的顆粒。對于切割鈦，通常使用碳化硅與合成樹脂鍵合的截止輪。

在樣品切片和切割后，將零件以正配合嵌入合成樹脂基體中。這種嵌入簡化了進一步的試樣處理，便于制備機械上特別敏感的試樣，允許將多個試樣組合在一個金相截面中，并能夠使用自動研磨和拋光設備。根據(jù)工藝溫度，區(qū)分冷安裝和熱安裝。溫熱嵌入期間產生的溫度非常低，對試樣的任何影響和可能的微觀結構變化通?？梢院雎圆挥嫛Ｈ绻€要通過掃描電子顯微鏡檢查試樣，則必須注意嵌入介質中是否含有導電成分(例如石墨)。

在下一步中，可以開始通過研磨和拋光進行準備。由于嵌入試樣的表面質量通常較差，研磨過程首先以粗粒度開始，以提高質量并使試樣平整。隨后，以越來越細的粒度重復研磨過程，以去除粗研磨過程中產生的加工痕跡和劃痕。重要的是確保足夠的水供應，以消除金屬磨損，并防止試樣過熱。對于鈦，當使用碳化硅砂紙時，從P120的砂礫開始，繼續(xù)使用P240、P320、P600、P800、P1200和P2400。

在隨后的拋光過程之前，試樣應沒有深劃痕和大的機加工痕跡。如果計劃對試樣進行機械拋光(例如，電解或振動拋光工藝)，則在第一步中使用細絨布和拋光劑。拋光可以手動或自動完成。自動設備的優(yōu)點是節(jié)省時間和使用規(guī)定的接觸力，因為過大的力會快速導致變形或劃痕，尤其是在敏感材料上。在同步條件下，鈦用金剛石懸浮液(3µm)在15-25 N的接觸力下拋光約10分鐘。如果金相斷面質量足夠且無劃痕，則可繼續(xù)進行最終拋光。為了控制目的，可通過使用暗場過濾器的光學顯微鏡進行目視檢查。在這種情況下，質量良好的表面呈深色，而劃痕和凹痕呈淺色。對于鈦的精細拋光，使用由粒徑為0.06µm(2 x 10 min)的膠體二氧化硅組成的懸浮液，并逐滴添加水。由于鈦的高氧親和力，建議使用30%的過氧化氫溶液作為潤滑劑，以避免在制備的部分表面上形成氧化層。根據(jù)計劃的檢查，可能必須重復進行最終拋光。對于光學和大多數(shù)掃描電子顯微鏡檢查，一個過程通常就足夠了。例如，如果計劃通過電子背散射衍射(EBSD)進行分析，則最終拋光應重復數(shù)次(最多六次)。

在每次研磨和拋光步驟后，應對制備部分進行徹底清潔，以防止可能遺留的磨損顆粒和污染物。在研磨和拋光步驟之間，至少應用水沖洗。在從研磨過程過渡到拋光過程之前以及最終拋光之后，應在超聲波浴中額外清潔準備好的部分幾分鐘，然后在自來水下沖洗，最后用酒精沖洗。金相切片的干燥是在熱氣流中進行的，結果應該是鏡像和無污染的表面。

通過顯微方法進行微觀結構分析的最終準備步驟是通過蝕刻對比微觀結構。這應在最終拋光后立即進行，因為表面上很快就會形成一層氧化物，尤其是鈦，這會對蝕刻過程產生負面影響。例如，制備部分的蝕刻可通過化學或物理方式進行。如果鈦基材料通過浸漬進行濕化學對比，則可使用克羅爾(Kroll)試劑進行蝕刻。蝕刻時間的持續(xù)時間因鈦合金而異。純鈦的腐蝕時間為30-45秒，而Ti-6Al-4V合金的腐蝕時間可達60秒。另一種蝕刻劑是由氫氧化鉀(KOH)制成的堿溶液。這導致微觀結構的不同對比度，從中可以獲得更多信息。對于Ti-6Al-4V，此處的蝕刻時間為15-30s。

微觀結構的顯微鏡調查

制備完成后，可使用各種成像和分析技術對微觀分析進行顯微鏡檢查。圖2顯示了使用EBSD的掃描電子顯微鏡的分析結果，該分析是在Ti-6Al-4V樣品上進行的，該樣品如前所述制備并用克羅爾試劑蝕刻。

圖3顯示了使用替代KOH蝕刻試劑成功制備兩個Ti-6Al-4V樣品，其中可以看到具有籃織結構(左)和馬氏體結構(右)的微觀結構。當在光學顯微鏡下觀察時，該蝕刻試劑允許微觀結構的彩色可視化，并且特別適合于具有馬氏體微觀結構成分的鈦合金，因為如圖3(右圖)所示，這些成分被清楚地突出顯示。